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鐵氰化鉀溶液的循環(huán)伏安曲線

一、 原理



鐵氰化鉀體系(Fe(CN)63-/4-）在中性水溶液中的電化學(xué)行為是一個(gè)可逆過(guò)程，其氧化、還原峰對(duì)稱，兩峰的電流值相等，峰峰電位差理論值為59mV。體系本身很穩(wěn)定，通常被用于檢測(cè)電極和儀器。



二、 儀器與試劑



RST系列電化學(xué)工作站; 金(鉑或玻碳）圓盤(pán)電極為工作電極、鉑片電極為對(duì)電極、飽和甘汞電極為參比電極。

1.00×10-2mol/L K3Fe(CN)6水溶液;2.0mol/L KNO3水溶液。



三、 實(shí)驗(yàn)步驟



1． 溶液的配置

在5個(gè)50mL容量瓶中，依次加入KNO3溶液和K3Fe(CN)6溶液，使稀釋至刻度后KNO3濃度均為0.2mol/L，而K3Fe(CN)6濃度依次為1.00×10-4、2.00×10-4、5.00×10-4、8.0×10-4、1.00×10-3mol/L，用蒸餾水定容。

2． 工作電極的預(yù)處理

用拋光粉(Al2O3， 200～300目）將電極表面磨光，然后在拋光機(jī)上拋成鏡面(如果事先已經(jīng)拋光處理過(guò)的電極，不需上面的處理），最后分別在1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水中超聲波清洗。

3． K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線

在電解池中放入5.00×10-4mol/LK3(內(nèi)含0.20mol/L KNO3)溶液，插入工作電極、鉑絲輔助電極和飽和甘汞電極，通N2除O2 。

以50mV/s的掃描速率，從-200～＋700mV掃描，記錄循環(huán)伏安曲線，觀察峰電位和峰電流，判斷電極活性。

以不同掃描速率10、50、100、200、300、500mV/s，分別記錄從-200～＋700mV掃描的循環(huán)伏安圖。

4.不同濃度的K3Fe(CN)6溶液循環(huán)伏安圖

選擇循環(huán)伏安法，掃描速度為50mV/s， 從-200～＋700mV掃描，分別記錄1.00×10-4、2.00×10-4、5.00×10-4、8.0×10-4、1.00×10-3mol/L(內(nèi)均含0.20mol/L KNO3并在測(cè)定前除氧) 溶液的循環(huán)伏曲線，測(cè)量峰電流。記錄峰電流與濃度。在電化學(xué)工作站所具有的定量分析功能的標(biāo)準(zhǔn)曲線法中進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，找出峰電流和濃度的線性方程和相關(guān)系數(shù)。

四、 結(jié)果與討論


1. 對(duì)K3(內(nèi)含0.20mol/L KNO3)溶液的循環(huán)伏安曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，選取曲線的第二圈，

2. 即第三和第四段曲線，根據(jù)循環(huán)伏安曲線特點(diǎn)，用半峰法進(jìn)行峰測(cè)量，測(cè)量結(jié)果如圖：

由測(cè)量結(jié)果可知，氧化峰電位為Ep2=277mV，峰電流為ip2=5.596591′10-6A;還原峰電位是Ep1=203mV，峰電流是ip1=5.568737′10-6A。氧化峰還原峰電位差為74mV，峰電流的比值為：ip1/ip2=1.005≈1。由此可知，鐵氰化鉀體系(Fe(CN)63-/4-）在中性水溶液中的電化學(xué)反應(yīng)是一個(gè)可逆過(guò)程。(注：由于該體系的穩(wěn)定，電化學(xué)工作者常用此體系作為電極探針，用于鑒別電極的優(yōu)劣。）



3. 將不同掃描速率10、50、100、200、300、500mV/s的循環(huán)伏安曲線進(jìn)行疊加，如下圖。由圖可知，隨著掃描速度的增加，峰電流也增加。且分別測(cè)量他們的峰數(shù)據(jù)可以得到峰電流與掃描速度的關(guān)系。根據(jù)電化學(xué)理論，對(duì)于擴(kuò)散控制的電極過(guò)程，峰電流ip與掃描速度的二分之一次方呈正比關(guān)系，即ip～n1/2為一直線。對(duì)于表面吸附控制的電極反應(yīng)過(guò)程，峰電流ip與掃描速度呈正比關(guān)系，即ip～n為一直線。(此關(guān)系也可利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法的線性擬合功能，以峰電流為橫坐標(biāo)，掃描速度的二分之一次方或掃描速度為縱坐標(biāo)，考察線性關(guān)系）

用標(biāo)準(zhǔn)曲線法中的線性擬合處理，得出峰電流ip與掃描速度的二分之一次方呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9988。

將不同濃度的鐵氰化鉀(Fe(CN)63-）溶液的循環(huán)伏安曲線，同樣進(jìn)行疊加可以發(fā)現(xiàn)，峰

電流隨著濃度的增加而增加。分別測(cè)量它們的峰數(shù)據(jù)并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，這里僅對(duì)ip1數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，其結(jié)果為：k=6.030216′10-3，b=-1.684007′10-7，r=0.9999289。由線性方程及相關(guān)系數(shù)可知，在實(shí)驗(yàn)的濃度范圍內(nèi)，峰電流與鐵氰化鉀(Fe(CN)63-）溶液濃度呈線性關(guān)系?？梢砸源诉M(jìn)行定量分析。

4. 將不同濃度的鐵氰化鉀(Fe(CN)63-）溶液的循環(huán)伏安曲線，同樣進(jìn)行疊加可以發(fā)現(xiàn)，峰

電流隨著濃度的增加而增加。分別測(cè)量它們的峰數(shù)據(jù)并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，這里僅對(duì)ip1數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，其結(jié)果為：k=6.030216′10-3，b=-1.684007′10-7，r=0.9999289。由線性方程及相關(guān)系數(shù)可知，在實(shí)驗(yàn)的濃度范圍內(nèi)，峰電流與鐵氰化鉀(Fe(CN)63-）溶液濃度呈線性關(guān)系?？梢砸源诉M(jìn)行定量分析。