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同位鍍汞膜—陽極溶出伏安法

     飲用水中銅、鉛、鎘的同時測定

一、 基本原理

    通過預電解將被測物質(zhì)電沉積(電析)在電極上，然后施加反向掃描電壓使富集在電極上的物質(zhì)重新“溶出”，即把富集在電極上生成汞齊或金屬的物質(zhì)進行電化學溶出，使之重新成為離子反溶回溶液中，根據(jù)溶出過程的極化曲線進行分析的方法，稱為溶出伏安法。

    所謂同位鍍汞膜的方法，是在分析溶液中加入一定量的汞鹽，在待測金屬離子選擇的電解富集電位下， 汞與待測金屬同時在基體電極(通常為玻碳或石墨電極)的表面上“電析”形成汞齊膜，然后在反向電壓掃描時，被“電析”的金屬從汞膜中“溶出” 而產(chǎn)生溶出峰。

    影響峰電流大小的主要因素有：預富集時間、溶液攪拌的速度、預富集電位、電極面積、汞膜厚度、電解富集后放置的時間和溶出的電位掃描速度等。因此實驗中必須嚴格控制。



二、 試劑和儀器

    銅標準溶液：準確稱取高純金屬銅(99.99%)0.2500g 于150mL燒杯中，加入5.0mL 1:1硝酸使其溶解，并加熱除盡NO2，用水定容為250.00mL。此標準溶液含銅1.000mg/mL。用時稀釋至所需濃度。

    鉛標準溶液：準確稱取高純金屬鉛(99.99%)0.2500g 于150mL燒杯中，加入5.0mL 1:2硝酸使其溶解，并加熱除盡NO2，用水定容為250.00mL。此標準溶液含鉛1.000mg/mL。用時稀釋至所需濃度。

    鎘標準溶液： 準確稱取高純金屬鎘(99.99%)0.2500g于150mL燒杯中，加入6.0mL 1:1硝酸使其溶解，并加熱除盡NO2，用水定容為250.00mL。此標準溶液含鎘1.000mg/ mL。用時稀釋至所需濃度。

    2.0 mol/L HAc-NaAc 溶液(pH=5.0)。

    0.001 mol/L硝酸汞溶液。

    RST系列電化學工作站配套旋轉(zhuǎn)電解池。

    工作電極：圓盤玻碳電極;參比電極：銀—氯化銀電極;對電極：鉑絲電極。

    高純氮氣。

    微量注射器。



三、 操作步驟

    1.電極的準備

    將圓盤玻碳電極在金相砂紙上磨光后，在拋光機上拋光至鏡面，然后依次分別在丙酮、乙醇和純水中超聲波清洗。

    2.電解液的配置

    于50mL容量瓶中，加入2.0mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)溶液5.0mL和0.001mol/L硝酸汞溶液5.0mL，用高純水定容至50.00mL。

     3.儀器操作

    ① 儀器的連接：紅色線連接輔助電極(對電極）、白色線連接參比電極，綠色線連接工作電極;插上攪拌機或旋轉(zhuǎn)電解池線。若使用攪拌控制器，將主機與攪拌控制器連接(白色七芯線），攪拌器或旋轉(zhuǎn)電解池插在控制器上，將控制器電源插頭插在220V/50Hz交流電源上，手動開關(guān)置“關(guān)”。

② 開啟RST3000系列電化學工作站電源開關(guān)。

③ 點擊快捷方式圖標或根據(jù)安裝路徑找到RST3000電化學工作站.exe運行程序(第一次運行）。打開運行程序，進入開機界面。

     4.銅、鉛、鎘峰電位的測量

移取電解液5.00mL于旋轉(zhuǎn)電解池中，插入三電極于電解池中，通氮氣除氧10 min (通氮氣速度不宜過快，以明顯觀察到氮氣泡冒出為宜)，通氮氣期間，選定實驗方法及設(shè)定實驗參數(shù)，步驟如下：

① 點擊“實驗設(shè)定”菜單下的“選擇電化學方法”或點擊快捷鍵“T”，在彈出的窗口中選中“線性掃描溶出伏安法”后點擊“確定”。

② 點擊“實驗設(shè)定”菜單下的“設(shè)定電化學參數(shù)”或點擊快捷鍵“P”，在彈出的窗口中設(shè)定參數(shù)。

富集電位(mV) =-1200         富集時間(S) = 60          靜止電位(mV) =-1200

靜止時間(s) = 30             起始電位(mV) =-1200      終止電位(mV) = 0

掃描速率(mV/s) = 100         樣點間隔(mV) = 1         量程(A) =2.5E-05＊，

“富集時攪拌”置“√”。

＊注：量程根據(jù)實際實驗電流大小調(diào)整。



③ 點擊快捷鍵“”開始富集和掃描，此時計算機工作站主頁面同步顯示I－E曲線。掃描完畢后，圖形充滿整個窗口(全曲線顯示）。

④ 點擊“實驗操作”菜單下的“清洗電極”或其快捷鍵將清洗電位設(shè)為500mV，清洗時間為60s，在彈出的清洗窗口中點擊 “清洗”鍵。 目的是在此電位下氧化1 min，使電極表面所有金屬全部氧化溶出，更新電極表面。

⑤ 于電解池中用微量注射器逐次分別加入銅、鉛、鎘標準溶液各5μl(10μg/mL)，每次加入標準溶液后，攪拌均勻，重復上述操作，由每次所得I－E曲線上峰的位置分別確定銅、鉛、鎘的峰電位值，以此作為定性分析的依據(jù)。



     5.飲用水樣測定

     于50mL容量瓶中，加入2.0 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)溶液5.0mL和0.001 mol/L硝酸汞溶液5.0mL，用待測水樣稀釋至刻度。重復操作步驟4。 依次分別加入銅、鉛、鎘標準溶液后(加入量視水樣中被測離子含量而定)，再重復操作步驟4。由所得I－E曲線上溶出峰的位置和操作步驟4所得峰電位值定性分析;由I－E曲線上加入標準溶液前后兩次峰高(峰電流)的差值，按一次標準加入法計算飲用水樣中銅、鉛、鎘的含量：



             Cx=hCsVs /[H(Vx＋Vs)－h(huán)Vx]

式中：Cx：待測元素的濃度。

      Cs：加入標準溶液的濃度。

      Vx：待測溶液的體積。

      Vs：加入標準溶液的體積。

      H：加入標準溶液后測得的峰高。

      h：加入標準溶液前測得的峰高。

      也可將所測數(shù)據(jù)填入軟件中的定量分析——標準加入法進行計算，得到結(jié)果。

五、 注意事項

    所用測試液中均含有汞，注意回收，以免造成環(huán)境污染。